Introduktion
4-Amino-3-phenylbutanic acid hydrochloride Phenibut Powder 1078-21-3 (sammandraget från -phenyl- -aminosmörsyra) är en dämpare av centrala nervsystemet (CNS) och ett derivat av den naturligt förekommande hämmande neurotransmittorn -aminosmörsyra (GABA). Phenibut säljs som ett näringstillskott och är inte godkänt som ett läkemedel i USA eller Europa, men i Ryssland säljs det som ett psykofarmaka. Det har rapporterats av vissa att ha nootropicactions för sin förmåga att förbättra neurologiska funktioner, men andra forskare har inte observerat dessa effekter. Det är allmänt accepterat att fenibut har ångestdämpande effekter i både djurmodeller och hos människor. Phenibut upptäcktes i Sovjetunionen på 1960-talet och har sedan dess använts där för att behandla ett brett spektrum av åkommor inklusive posttraumatisk stressyndrom, ångest och sömnlöshet.
Huvudfunktion
1.Phenibut Powder 1078-21-3 är ett derivat av den naturligt förekommande hämmande neurotransmittorn GABA.
2.Phenibut används av kroppsbyggare för att minska trötthet och förbättra neurologiska funktioner.
3. Det används fortfarande medicinskt för att behandla stress, lindra spänningar, förbättra sömnen och för att förstärka andra mediciner.
Ansökan
Phenibut Powder 1078-21-3 kan användas i stor utsträckning i mellanprodukter och läkemedelsprodukter.
Specifikation
Parametrar | Specifikation |
Utseende | Vitt kristallint pulver utan mekaniska föroreningar |
Löslighet | Lättlöslig i vatten, löslig i 96 procent etanol, praktiskt taget olöslig i aceton |
Identitet (IR-spektrum) | Överensstämmer med struktur och standard |
Förlust vid torkning, procent | Mindre än eller lika med 0,5 |
Lösningens klarhet | En vätska (1,0 g i vatten R) anses klar om dess klarhet är densamma som vatten R eller om dess opalescens inte är mer uttalad än referenssuspension I |
Färgning av lösningen | En lösning är (1,0 g i vatten R) färglös om den ser ut som vatten R eller lösningsmedlet eller inte är mer intensivt färgad än referenslösning B9 |
рН | 2,3 – 2,7 |
Rester vid antändning (som sulfataska), procent |
Mindre än eller lika med 0,1 |
Analys, procent | 99,0 - 101,0 procent |
Smältområde, 0С | 194 - 202 |
tungmetaller, procent | Mindre än eller lika med 0 005 (10 ppm) |
Järn, procent | Mindre än eller lika med 0 001 (50 ppm) |
Flödesschema
1) Häll i bensoesyra, metanol och nitrometan, håll det varmt vid 18 grader i 10 timmar, svalna och kristallisera till 5 grader och separera det fasta och vätskan och torka för att erhålla nitrostyren; 2) Kombinera den torkade nitrostyrenen och tillsätt dietylmalonat i metanollösningen, höj temperaturen till 45 grader och håll den varm i 2 timmar, rör om och reagera för att generera -karbometoxi- -fenyl-g-nitrosmörsyrametylester, tillsätt sedan Ni och H2, Håll temperaturen vid 50 grader och trycket vid 4 MPa för att utföra hydrering och reagera i 12 timmar för att erhålla a-karbometoxi- -fenyl-г-tetrahydropyrrolidon; 3) a-karbometoxi- -fenyl-г-Tetrahydropyrrolidon upphettas till 80 grader, saltsyra tillsätts droppvis för hydrolys, och reaktionen stoppas efter att pH-värdet når 4. Reaktionstiden är tre till fem timmar, och 4-amino-3-fenylsmörsyrahydroklorid erhålls. Efter torkning Det vill säga 4-amino-3-fenylsmörsyrahydrokloridprodukt.
Testmetod
4-Amino-3-fenylbutansyra
4-Amino-3-fenylbutansyrahydroklorid
1 Namn
1.1 Produktens namn::4-Amino-3-fenylbutansyrahydroklorid;PHENIBUT;PHENYBUT
1.2Kodnr:PABA
1.3 Kemiskt namn:
4-Amino-3-fenylbutansyrahydroklorid
2 Struktur
CioH13NO2.HCL 215,68
3 Specifikation
Artikel | Specifikation |
Utseende | Nästan vit kristall eller kristallint pulver |
identifiering | 1,2( plus ) |
Relativt material procent | Mindre än eller lika med 0.1 |
Smältpunkt | 194~202 grader |
PH | 2.3-2.7(2,5 procent vattenlösning) |
Lösningens klarhet | Mindre än eller lika med 1* |
Järnprocent | Mindre än eller lika med 0.005 |
Förlust på torkprocent | Mindre än eller lika med 0.5 |
Resterantändningsprocent | Mindre än eller lika med 0.1 |
Tungmetaller ug/g | Mindre än eller lika med 10 |
Analysprocent | Större än eller lika med 99.0 |
4. Standarddriftsprocedur
4.1 Beskrivning: av ögon
Specifikation: Testprovet ska vara nästan vit kristall eller kristallint pulver
4.2 Identifiering av
4.2.1 IR-apparat: Infraröd spektrofotometer
Jämförelse: standardspektra.
Testprov Beredning: 1 mg av testprovet per 300 mg kaliumbromid.
Spela in IR Abaorption Bands:4000cm¹till 400cm- 1
Specifikation: IR-spektra för de testade proverna bör överensstämma med standardspektra.
4.2.2
0.05 g av beredningen löses i 1 ml vatten, neutralisera med 1 M lösning av kaustikt natrium (indikator: fenolftalein), tillsätt 1 ml ny lösning av ninhydrin och värm upp; en violett blödning
(aminogrupp ) kommer att visas
4.3 Relativt material med HPLC Apparatur: HPLC
Kemikalier: fosfatsyra (reagenskvalitet), metanol (kromatografisk kvalitet), vatten (analytiskt vatten)
Kromatografiska förhållanden:
Kolumn: KromasilC184.6×250mm,5μ eller analogt
Flödeshastighet:0,8 ml/min
Detektorvåglängd: 210nm
Kolumn ugnstemperatur: 30 grader
Injektionsvolym: 20ul
Körtid: 16 minuter (cirka 6 gånger av Paba'peak)
Mobilfas: 0. 1 procent fosforsyralösning:metanol (3:7)
Förbered en filtrerad och avgasad blandning av 0. 1 procent fosforsyralösning och metanol i
3:7. Filtrera och avgasa blandningen genom 0.45um Mcmbranc-filter.
Spädning: Mobil fas
Beredning av testlösning
Vikt exakt ungefär 0. 1 g testprov i 10 ml mätkolv. Lös upp och späd till
märket med utspädningslösning
Beredning av standardlösning
Vikt exakt ungefär 0. 1 g fungerande standardprov i 10 ml mätkolv.
Lös upp och späd till märket med spädningslösning
Förberedelse av systemlämplighetslösning;
Vikt exakt ca 10 mg 4-fenylpyrrolidon-2 i 100 ml mätkolv, tillsätt 1 ml
av standardlösning, lös upp och späd till märket med spädningslösning
Förberedelse av standardlösning:
Tillsätt 5 ml System Suitability Solution i 100 ml mätkolv, lös upp och späd till märket
med utspädningslösning
Utjämna systemet i minst 30 minuter med en flödeshastighet på 0,8 ml/minut. Följ injektionssekvensen enligt nedan.
S.N(. |
Lösningens namn | Injektionsvolym (ul) | Antal injektioner |
Körtid (minuter) | |
1 | Tom lösning | 20 | 1 | 16 | |
2 | Standardlösningl | 20 | 5 | 16 | |
3 | Standardlösning 2 | 20 | 1 | 16 | |
4 | Testlösning] | 20 | 1 | 16 | |
5 | lcst lösning2 | 20 | 1 | 16 | |
6 | Standardlösningl | 20 | 1 | 16 |
Systemlämplighet
RSD för PABA:s topparea (sex nålar) I standardlösningen Mindre än eller lika med 5 procent
RSD för 4-phenylpyrrolidon-2'topparean(sex nålar)I standardlösningen Mindre än eller lika med 5 procent
K: Korrelationskoefficient för standardlösningl och standardlösning2.
K{{0}}fenylpyrolidon-2:0,95 Mindre än eller lika med K4phenylpyrolidon-2 Mindre än eller lika med 1,05
K4phenylpyrolidon-2-Csandonel×Smdone2/(Csandone2×Ssmndonei)
procent (4-fenylpyrrolidon-2)=Sone×Cstandonel×Pone/(Sstandonel×C)
Sme------- topparea för 4-fenylpyrrolidon-2 i testlösningens kromatogram;
Ssandone1------ topparea för 4-fenylpyrrolidon-2 i kromatogrammet för standardlösningen
Ssandme2------ topparea för 4-fenylpyrrolidon-2 i kromatogrammet för standardlösningen2
Cwmdme1-----Koncentration av 4-fenylpyrrolidon-2 i standardens kromatogram
lösning l,mg/ml
Csmlm------- Koncentration av 4-fenylpyrrolidon-2 i kromatogrammet för standardlösningen2.mg/ml
Pme - innehållet i grundämnet i standardprovet av4-fenylpyrrolidon-2. procent .
KpABA:0.95 Mindre än eller lika med KpABA Mindre än eller lika med 1,05
KpABA=Csandpaba)×Sstandpaba2/(Csandpaba2×Sstandpabai)
procent (okända föroreningar )=ZSadm×Cstandpaba!×P/(Sstandpabal×C)
2Sadm - summan av toppareor av oidentifierade tillsatser i kromatogrammet för testlösningen;
Sxatonbui------topparea för PABA i kromatogrammet för standardlösningen
Ssandlpata 2------ topparea för PABA i kromatogrammet för standardlösningen2
C------Koncentration av prov i testlösningens kromatogram;
Csandpatal------Koncentration av PABA i kromatogrammet för standardlösningenl,mg/ml
Cwmmdpla2------ Koncentration av PABA i kromatogrammet för standardlösningen2,mg/ml
P-halt för grundämnet i standardprovet av PABA, procent .
Totalt( procent )=4-fenylpyrrolidon-2( procent ) plus okända föroreningar( procent )
Specifikation: Det relativa materialet bör inte vara mer än 0. 1 procent.
4.4 Smältpunktsapparat: MP-apparat
Ta rätt mängd av provet, enligt smältpunktsbestämning, och sträck in i en
fint pulver med en glaskapillärrörsvägg, vilket sätter provet i den cylindriska kompakta knuten i
pipe end.simple höjden är cirka 2.5-3.5 mm, uppvärmningstemperaturen för vätskan, så temperaturökning,
justera uppvärmningshastigheten är cirka 2.5-3.0 grader/min, när temperaturen stiger för att lämna proviant av
den låga smältpunktsgränsen är cirka 10 grader, snabb kapillär införs i transmissionsvätskan
temperatur, fäst vid termometern, position bör möjliggöra innehållet publicerat på centralen
del av kapillärtermometerns kvicksilverboll, fortsätt att värma för att smälta.
Specifikation: Smältpunkten bör vara mellan 194 grader och 202 grader.
4,5 PH: Väg upp 2,5 g testprov i en 250 ml bägare. Lös upp med 100 ml vatten. Bestämning av surhetsgrad med surhetsmätare för att bestämma
Specifikation: PH bör vara mellan 2,3 och 2,7.
4.6 Klargörande av lösningen:
Beredning av grumlighetsstandard Lagerlösning:
Väg 1,00g hydrazinsulfat (torr till konstant vikt under 105 grader)
och överför den till en ren och torr 100 ml mätkolv. Lös upp med vatten i 40 graders vattenbad. Späd upp till volymen med vatten.Shanke.Placera 4~6 timmar. Ovanstående lösning blandas med lika volym av 10 procent metenamin.Shake.Undvik ljus och tyst i 24 timmar vid 25 grader.
Anmärkningar:
Giltighetstid: 2 månader. konserveringsförhållanden: Undvik ljus och kyla.
Skaka väl innan användning
Beredning av grumlighetsstandardlösning:
Pipettera ut 15,0 ml av grumlighetsstandardstamlösningen till en 1000ml mätkolv. Späd ovanstående lösning till 1000ml med vatten.Skaka.(Absorbans:0,12) ~0,15, 550nm, Absorptionscell
:lcm)
Anmärkningar:
Giltighetstid: 48 timmar. Skaka väl innan användning
Beredning av 1#turbiditystandardlösning:
Pipettera ut 5.0ml grumlighetsstandardlösningen till en 100 ml mätkolv. Späd ovanstående lösning till 100 ml med vatten. Skaka.
Beredning av testprovlösning
Väg upp lg av testprovet i ett 25 ml Nessler-rör, lös upp med 10 ml vatten. Procedur
Tillsätt 10 ml 1#turbidity standardlösning till 25 ml Nessler glasögon (rör)
Specifikation: Lösningens klarhet bör vara mindre än Lika volym av l#turbiditetsstandard
lösning.
4.7 Järn:
Förberedelse av standardjärnlagerlösning:
Väg upp 0.863g ammoniumjärnsulfat[ FeNH4(SO4)2. 12H2O] och överför den till en ren och torr 1000 ml mätkolv. Lös upp med vatten. Tillsätt 2,5 ml svavelsyra. Späd upp till volym med vatten.
Beredning av standardjärnlösning:
Pipettera ut 10 ml standardjärnstamlösningen till en 100 ml mätkolv. Späd ovanstående
lösning till 100 ml med vatten.
Förberedelse av standardlösning:
Pipettera ut 2,5 ml standardjärnlösningen till ett 50 ml Nessler-rör. Lös upp till ca 30 ml med vatten. Tillsätt sedan 4 ml utspädd saltsyra och 50 mg ammoniumpersulfat. Skaka.
Beredning av testlösning: Väg upp 0,5 g testprov i ett 50 ml Nessler-rör. Lös upp till cirka 30 ml med vatten. Tillsätt sedan 4 ml utspädd saltsyra och 50 mg ammoniumpersulfat. Skaka,
Procedur:
Tillsätt 3 ml 30 procent ammoniumtiocyanatlösning till vart och ett av Nessler-glasen (röret). Utspädd i 50ml.Skaka.
Omedelbar jämförelse
Specifikation: Färgen på lösningen från testberedningen bör inte vara röd än färgen på lösningen från standardberedningen.(0.005 procent )
4.8 Förlust vid torkning: Torka vågflaskan vid 105 grader i 30 minuter. Låt den komma till rummet
temperatur i en exsickator. Väg noggrant vägningsflaska och registrera vägningen. Överför om
1.0g testämne i vägningsflaskan. Fördela testet genom att skaka försiktigt i sidled
ämnet jämnt och väg den laddade vågflaskan och registrera vikten. Håll det laddade
Vägningsflaskan in i ugnen, ta bort locket på vågflaskan och låt den också stå i ugnen. Torka testprovet vid 105 grader för att få konstant vikt. När du öppnar ugnen, stäng vågflaskan
genast med lock och låt den komma till rumstemperatur i exsickator. Väg vägningsflaskan noggrant och notera vikten.
Beräkna LOD genom att använda nedanstående formel
procent förlust vid torkning=(W2-W3) ×100
(W2-W1)
Where.W1---Vikt av tom vägningsflaska.g
W2--- Vikt av tom vägningsflaska med prov, g
W3----
W3---- Vikt av tom vägningsflaska med prov efter torkning, g
Specifikation: Förlusten vid torkning bör inte vara mer än 0,5 procent .
4.9 Rester vid tändning
Vikt noggrant cirka 1 kg av testprovet och överför till en platinadegel med vikt W1, som tidigare antänts vid 700~800 grader i 30 minuter och kyls i en exsickator (i cirka 20 minuter) för att
rumstemperatur.
Ta ner vikten på degeln med testprovet W2
Notera vikten på degeln med testprovet W,(W2-W1)
Tillsätt 0.5~1 ml svavelsyra och värm försiktigt till så låg temperatur som möjligt tills
provet är grundligt förkolnat
Kyl återstoden och fukta med 1 ml svavelsyra och värm försiktigt tills vit rök nr
längre utvecklats.
Tänd degeln vid 700~800 grader tills återstoden är helt förbränd.
Kyl degeln i en exsickator (i ca 20 min) för att uppnå rumstemperatur väg och den
(W3)
Anteckna restens vikt (W3-W1) och beräkna procentandelen f rester
Beräkning
procent återstod vid antändning, w/w= Restens vikt ×100
Vikten av testprovet
Where.W1------Degelns vikt,g
W2------Degelns vikt plus testprov, g
W(W2-W1)------Testprovets vikt, g
W3------Degelns vikt plus återstod,g
Specifikation: Residue on Ignition bör inte vara mer än 0. 1 procent.
4.10 Tungmetaller
Beredning av blynitratlagerlösning:
Väg 0.160 g blynitrat och överför det till en ren och torr 1000 ml mätkolv.
Lös upp med 5 ml nitrat och 50 ml vatten. Späd sedan till volymen med vatten. Skaka.
Förberedelse av standardledningslösning:
Pipettera ut 10 ml blynitratstamlösningen till en 100 ml mätkolv. Späd ovanstående
lösning till 100 ml med vatten
Beredning av pH 3,5 Acetatbuffert:
Väg noggrant cirka 25,0g ammoniumacetat och överför till en 100 ml mätkolv
innehållande 25 ml vatten, tillsätt 38 ml 6N saltsyra.
Justera pH till 3,5 med 6N saltsyra om nödvändigt.
Späd innehållet till 100 ml med vatten.
Testförberedelser:
Väg upp 1.0gof testprov i ett 50 ml Nessler-rör. Tillsätt 2 ml pH3.5 Acetatbuffert. Upplöst
till 25 ml med vatten.
Standard förberedelse:
Tillsätt 1 ml standard blylösning och 2 ml pH 3,5 acetatbuffert i en 50 ml Nessler
rör. Utspädd med vatten till 25ml.
Procedur:
Tillsätt 1 ml Thioacetamide-Glycerin Basc TS till vart och ett av Nessler-glasen(rör) som innehåller
Standardberedning respektive Testberedning och blanda
Låt förberedelserna stå i 2 minuter.
Specifikation: Färgen på lösningen från testberedningen bör inte vara mörkare än den på
lösningen från standardberedningen (10 ug/g)
4.11 Analys
Lös upp cirka {{0}},2 g av testprovet (exakt laddning) i 5 ml 5-procentig kvicksilveracetatlösning, tillsätt 20 ml isättika och titrera med 0,1 M lösning perklorsyra medan slutet av titreringen bestäms antingen visuellt innan övergången från blågrön till ren grön färg (indikatorn: 0,1 ml av den kristallvioletta lösningen). Och använd blankkorrigering
l mlof{{0}}. 1M lösning av perklorsyran motsvarar 0,02157gofCioHi₃NO2.HCL.
Stabilitets- och säkerhetsstudie
Vi gjorde en hel del stabilitets- och säkerhetsstudier om denna produkt, enligt accelererade och långsiktiga stabilitetsdata visar den stabila egenskaper; enligt klinisk djurstudie visar det säkra resultat.
Testrapport från tredje part
Vi gjorde olika 3:e testrapporter för denna produkt under de senaste åren från organisationer som SGS, Eurofins, Pony ect. Alla dina testkrav kan realiseras här. Maila mig gärna om du behöver detaljer.
Certifieringar
Kono Chem Co.Ltd har certifierats av ISO22000 av ett auktoriserat certifieringsorgan
Huvudkunder
Kono Chem Co.Ltd har blivit en viktig medlem i att leverera xxx till de världsberömda livsmedels-, läkemedels- och kosmetikatillverkarna
Utställningar
Vi deltar alltid på mässor som CPHi, FIC, Vitafoods, Supplyside West och expanderar vår marknad i världens hörn, och önskar starkt att människor i världen kan dra nytta av Kono Chem Co.Ltd.
Kundernas feedback
Vi har USA-lager i Miami och EU-lager i Italien, vi har onlinebutiker i Alibaba, som kan garantera bekvämligheten med transaktionen, dessa strategier välkomnades också av våra kunder.
Populära Taggar: 4-Amino-3-phenylbutanic acid hydrochloride Phenibut Powder 1078-21-3, tillverkare, leverantörer, fabrik, grossist, köp, pris, bästa, bulk, till salu